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響應(yīng)面分析法優(yōu)化臨界CO2萃取陳皮精油工藝的研究

點擊次數(shù):2177 發(fā)布時間:2016-07-12

陳皮為蕓香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培變種的干燥成熟果皮。中醫(yī)認為,陳皮性味辛、苦、溫,入脾、肺,有行氣健脾、降逆止嘔、調(diào)中開胃、燥濕化痰之功效,適用于脾胃氣滯所致的脘腹脹滿、噯氣、惡心、嘔吐及濕阻中焦所致的納呆倦怠、大便溏薄及痰濕壅滯之咳嗽痰多等癥。藥理分析表明,陳皮含精油、黃酮苷(如橙皮苷)、肌醇、維生素B1等,具有理氣健脾、燥濕化痰功效,用于胸脘脹滿、食少吐瀉、咳嗽痰多,臨床上應(yīng)用于治療百日咳、支氣管哮喘、膽石癥等。因此,構(gòu)建一種的陳皮精油提取方法具有重要意義。李瑞明等采用正交試驗設(shè)計優(yōu)化了水蒸餾法提取陳皮揮發(fā)油,平均收得率為5.24%±0.28%。于蓮等采用正交試驗設(shè)計優(yōu)化了陳皮揮發(fā)油臨界CO2萃取工藝,但提取率僅為2.04%。

臨界CO2流體萃取技術(shù)是近20年來研究開發(fā)的一項新技術(shù),具有諸多優(yōu)點,特別適合于熱不穩(wěn)定性天然產(chǎn)物和生理活性物質(zhì)的分離與精制。響應(yīng)面分析法(Response Surface Method,RSM)是近幾年發(fā)展起來的一種分析方法,其原理是通過一系列確定性試驗擬合一個響應(yīng)面來模擬真實的極限狀態(tài)曲面,從而很容易地進行可靠性分析。

響應(yīng)面分析法以經(jīng)濟的方式、較少的試驗次數(shù)和較短的時間對所選試驗參數(shù)進行分析,以得出正確結(jié)論,其性已為越來越多的研究人員所關(guān)注并應(yīng)用于各種生物、化工處理過程。為了進一步提高對陳皮精油的提取效率,筆者采用響應(yīng)面分析法對臨界CO2流體萃取工藝進行優(yōu)化,以期找到佳工藝參數(shù)。

2.4佳提取工藝及驗證

經(jīng)Design-Expert 6.0.10軟件分析,臨界CO2流體萃取陳皮精油的優(yōu)提取工藝條件為:壓力25 MPa,溫度41.43 ℃,原料粒度60目,在此條件下模型的預測值為4.28%。為了驗證佳工藝的可靠性,在佳工藝條件下重復做3次試驗,提取率為(4.18±0.04)%,應(yīng)用Oringe Pro 7.5進行單因素方差分析表明,預測值與實際值沒有顯著差異(P=0.01)。

3結(jié)論與討論

該研究在單因素試驗基礎(chǔ)上,通過Design expert 6.0.10軟件采用中心組合試驗設(shè)計對臨界CO2 流體萃取陳皮精油工藝進行優(yōu)化。研究結(jié)果表明,萃取溫度、萃取壓力、原料粒度對陳皮精油提取率的影響均顯著,但3個因素之間交互作用不顯著。優(yōu)化得到的萃取條件為: 萃取溫度41.43 ℃、萃取壓力25 MPa、原料粒度60目,在此條件下實際提取率達(4.18±0.04)%,與預測值沒有顯著差異。臨界流體是一種類似氣體的流體,在壓力和溫度大于其臨界點的條件下,具有液體的溶解能力及氣體的易擴散性。臨界流體的溶解能力與密度有著密切的關(guān)系。在一定的溫度下,臨界流體的溶解度隨壓力的增加而增加,但溶解度隨溫度變化存在一反相區(qū),當壓力增加到一定程度時就會脫離反相區(qū),此時溶解度隨溫度升高而增加。特別是在臨界點附近溫度或壓力的微小變化都有可能導致溶質(zhì)溶解度發(fā)生幾個數(shù)量級的突變。對于揮發(fā)性的物質(zhì),升高溫度可提高其在臨界CO2流體中的溶解度,但同時也增加其揮發(fā)性,因此溫度對揮發(fā)性物質(zhì)提取率的影響是很難預測的。響應(yīng)面圖及模型方差分析表明,溫度對提取率有顯著的影響,而且存在一個極值點,這一現(xiàn)象與理論相吻合。該試驗的提取率相比于蓮等試驗報道的高1倍多,證明響應(yīng)面分析法是一種非常有效的試驗設(shè)計及數(shù)據(jù)處理的方法。

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